Q/B
宁夏睿源精细化工有限公司
执行标准
Q/RYJX 003-2023
2023-03- 10 发布 |
乙酸正丙酯 |
2023-03-20 实施 |
威利斯人官方网站app发布
宁夏睿源精细化工有限公司
乙酸正丙酯
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本标准根本标准根据标准按照 (B/T1.1—2009 给出的规则起草,本标准参考 HG/T4778-2014 标准进行起草。
考虑到我公司实际生产情况,根据下游行业对产品的要求确定的 (见表 1) ,结合本公司生 产能力,在采用HG/T4778-2014 标准时,本标准作了一些修改并确定了乙酸正丙酯的各项指标。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
本标准由威利斯人官方网站app研发部提出。
本标准由威利斯人官方网站app研发部归口。
本标准负责起草单位:威利斯人官方网站app。
本标准起草人:任娟、胡伟童、宗静浩、张鹏举、刘志强
本标准于 2023 年首次发布。
乙酸正丙酯
1 范围
本标准规定了工业用乙酸正丙酯的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存和 安全。
本标准适用于由乙酸和正丁醇在催化剂存在下酯化而制得的乙酸正丁酯的生产、检验和销售。 分子式:C5H10O2
相对分子质量:102.13 (按 2011 年国际相对原子质量)
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单 (不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 12717—2007 工业用乙酸酯类试验方法
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
3 要求
3.1 外观:透明液体无悬浮杂质。
3.2 工业用乙酸正丙酯应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 技术要求
序号 |
项 目 |
指 标 |
1 |
色度/Hazen 单位 (铂-钴色号) |
≤ 10 |
2 |
正丙醇的质量分数/% |
≤ 0.1 |
3 |
水的质量分数/% |
≤ 0.15 |
4 |
酸的质量分数 (以 CHCOOH 计) /% |
≤ 0.020 |
5 |
乙酸正丙酯的质量分数/% |
≥ 99.50 |
6 |
密度 (P20 ) / (g/cm3 ) |
0.883~0.888 |
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7 |
蒸发残渣的质量分数/% |
≤ 0.005 |
苯的质量分数% |
供需双方商定 |
|
9 |
甲苯的质量分数% |
|
10 |
二甲苯的质量分数% |
4 试验方法
4.1 外观的测定
取适量实验室样品,加入具塞比色管中,在足够的光线下目视观察。
4.2 乙酸正丙酯、正丙醇含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的 组分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,杂质用内标法定量,乙酸正丙酯用差减法定量。
4.2.2 试剂
氢气:体积分数不低于 99.99%的纯氢气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理
氮气:体积分数不低于 99.99%的纯氨气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理
空气:不含府蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。
正丙醇、乙酸正丙酯、 甲醇:色谱纯。
4.2.3 仪器
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 的有关规定、 仪器的线性范围应满足分析的要求。
色谱工作站
微量进样器:10u L
色谱柱及分析操作条件:根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱 柱及典型色谱操作条件见表 2 ,典型色谱图及各组分的相对保留值 (相对于乙酸正丙酯) ,其它能 达到同等分离的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项目 |
参数 |
||
色谱柱 |
100%聚二甲基硅氯烷 |
||
柱长/柱内径/液膜厚度 |
60m×0.32mm×1.0mm |
||
柱温 |
70℃ (2min) |
4℃/min |
150℃ 8℃/min 220℃ (5min) |
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汽化室温度/℃ |
250 |
检测器温度/℃ |
250 |
载气流量/ (H2 ) (mL/min) |
1.0 |
空气流量/ (mL/min) |
400 |
氢气流量/ (mL/min) |
30 |
尾吹气流量 (N2 ) / (mL/min) |
30 |
分流比 |
50 :1 |
进样量/uL |
1 |
4.2.4 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表 2 所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工 站处理计算结果。
4.3 苯、甲苯、二甲苯含量的测定
4.3.1 定量分析
采用外标法进行定量分析,将苯、 甲苯、二甲苯的色谱纯试剂按照所需的浓度配制成标准溶
液,按照与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积
进行比较求得被测组分的含量。
4.3.2 计算时可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关 系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品, 从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据 公式求出待测样品中的含量。
4.4 水分的测定
按 GB/T 12717-2007 中规定的方法进行。以卡尔 · 费休库仑法为仲裁方法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个 测定值的算术平均值的 25%。
4.5 酸度的测定
按 GB/T 12717---2007 中规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.001%。 4.6 色度的测定
按 GB/T 12717-2007 中规定的方法进行。
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4.7 密度的测定
按 GB/T 12717-2007 中规定的方法进行。在 0℃~40℃的范围内,样品密度的温度校正系数 为 0.0010g/cm3 • ℃) 。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005g/cm3。
4.8 蒸发残渣的测定
按 GB/T 12717-2007 中规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005%。
4.9 气味的测定
按 GB/T 12717-2007 中规定的方法进行。
5.1 表 1 的所有项目均为出厂检验项目
5.2 工业用乙酸正丙酯以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于 100t为一批,或以 一贮槽、一槽罐的产品质量为一批。
5.3 采样按 GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680 的规定进行,采样总量应保证检验的要求,将所 采实验室样品混匀后分别装入两个清洁、干燥的带内塞试剂瓶中,并粘贴标签,注明产品名称、 产品批号、生产日期、采样时间、采样人姓名,一瓶供检验用,另一瓶密封保存、备查。
5.4 检验结果的判定按 GB/T8170 规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合 标准要求时,罐装产品应重新加倍采样进行检验。桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中取样 进行验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则该批产品判为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 工业用乙酸正丁酯产品包装容器应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名 称和本标准编号,包装容器上还应有符合 GB 190 中规定的“易燃液体”标志。
6.2 包装
工业用乙酸正丙酯应用清洁的、干净的镀锌桶、铁桶或不锈钢的槽车包装,或按客户的具体 要求进行包装。
6.3 运输
运输、装卸工作中,应按照危险货物运输规定进行。
乙酸正丙酯应贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的仓库内,避免日晒、雨淋。
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7 安全
7.1 危险警告
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与氧化剂能发生 强烈反应,其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧 (分解) 产物:一氧化碳、二氧化碳。
7.2 安全措施
乙酸正丙酯贮槽周围应设置围提,防止泄漏,一旦泄漏,迅速撤离泄污染区人员至安全区, 并进行隔离,严格限制出入。切断火源,尽可能初断泄漏源,防止进入下水道、排洪池限制性空 间。小量泄漏:用活性炭或其他情性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容:用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集 器内,回收或运至废物处理场所处置。
乙酸正丙酯废弃物处置方法:焚烧法。
乙酸正丙酯着火时,应用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。用水灭火无效,但可用 水保持火场中容器冷却。
应进免乙酸正丙酯与皮肤接触。如果接触,应脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水御底冲洗 皮肤,就医。
如果泼到眼睛里,应提起眼险,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
如果吸入,应迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
如果食入,应饮足量温水,吐。就医